1、用精度0.1g天平稱量氫氧化鈉固體,用新鮮純水配制成一定體積的溶液,濃度約為0.01mol/L。用精度0.1mg天平準確稱量鄰苯二甲酸氫鉀,對氫氧化鈉溶液進行濃度標定。得到準確的濃度C0後,計算等摩爾量的分析純乙酸乙酯體積V。
2、用乳膠管連接恒溫水浴,開啟恒溫水浴,設定溫度。
3、用大肚移液管準確量取50.00mL氫氧化鈉溶液置於反應器中,磁力攪拌器緩慢攪拌,溫度恒定後,測定電導率κ0。
4、計算出所需乙酸乙酯的用量,用量程為10~100μL的移液器量取。
5、磁力攪拌器速度開到最大,取下橡膠塞加入乙酸乙酯,同時計時,然後塞上橡膠塞。
6、持續快速攪拌約1min後,將攪拌速度減慢,保持慢速均勻攪拌。然後依次記錄2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min時刻的電導率κt。
7、清洗實驗用品,用Origin軟件處理實驗數據。